企业信息

    南京蛟龙仪器科技有限公司

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  • 公司认证: 营业执照已认证
  • 企业性质:有限责任公司
    成立时间:2014
  • 公司地址: 江苏省 南京 高淳区 淳溪镇 南京市高淳区古柏镇凤纬社区388号
  • 姓名: 张伟
  • 认证: 手机未认证 身份证已认证 微信未绑定

    供应分类

    佛山红外碳硫仪厂家

  • 所属行业:仪器仪表 分析仪器 碳硫分析仪
  • 发布日期:2018-11-24
  • 阅读量:365
  • 价格:30000.00 元/套 起
  • 产品规格:
  • 产品数量:100.00 套
  • 包装说明:不限
  • 发货地址:广东佛山南海区  
  • 关键词:碳硫分析仪厂家

    佛山红外碳硫仪厂家详细内容

    (1)仪器概述及主要技术指标
    1.1 仪器概述
    DRK-HW188型红外碳硫分析仪是采用了优化和集成设计。它与DRK-DL型电弧燃烧炉配套使用、能快速、准确地测定钢、铁、合金及其它材料中碳、硫元素含量,特别适合与钢即合金钢、不锈钢的检测;该设备是集光、机、电、计算机、分析技术等于一体的**产品,由于价格低廉,适用的材料品种多,测量范围宽,分析精度、准确度高,因此深受中小型企业青睐。
    
    1.2 技术指标 	
    1.2.1 测量范围:
    碳:0.001%-10.000% 
    硫:0.0005%-0.5000% 
    1.2.2 准确度及精密度:	 
    准确度:碳符合GB223.69-97标准中规定的允许差
    硫符合GB223.68-97标准中规定的允许差
    精密度:符合国家计量检定规程JJG395-97标准
    1.2.3 分析时间:25-60秒可调,一般在35秒左右
    1.2.4 较小读数:0.00001%
    1.2.5 电子天平:称量范围:0-100g	
    读数精度:0.001g	
    1.2.6 引燃炉:
    引弧方法:非接触式高频高压火花引弧。
    引弧电流:3~15A/
    引弧间距:4~6毫米
    引弧时间:0.5秒(自动控制)
    
    
    1.3 技术要求
    1.3.1 工作环境:室内温度:10-30℃
    相对湿度:小于75%
    1.3.2 电源:要求接地良好
    电压AC220V±5%
    频率50Hz±2%
    1.3.3 氧气:纯度≥99.5%
    载氧压力 0.04MPa±2%
    1.3.4 输出后控流量:80-120L/h
    
    *二章  仪器组成及工作原理
    2.1 仪器的组成
    本仪器由红外检测系统、电弧燃烧炉、计算机、打印机、电子天平等组成,见图(1)。
    仪器的内部结构在下面单节中说明,这里不作介绍。
    
    
    图(1)整机外型图(以实物为准)
    
    
    
    2.2 基本工作原理
    2.2.1 红外检测原理
    CO2、SO2等气体分子在红外光波段,具有选择性吸收谱图,当某此特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后,能产生强烈的光吸收,此吸收规律可由朗伯-比尔定律得出。
    IO(λ)=Ii(λ)(- α(λ)CL)…………………………(1)
    由于探测器是将光信号转换为电信号,当探测器工作在线性区域内,则(1)可改写为:
    VO(λ)=Vi(λ)(- α(λ)CL)…………………………(1)
    式中:Ii(λ) 、Vi(λ)分别为特定波长λ的入射光强和对应的电信号值。
          IO(λ) 、VO(λ)分别为通过吸收池后出射光强和对应的电信号值。
          α(λ)为测定气体在特定波长λ的吸收系数。
    
    图(2)分析池光路图
    
    由上式可知,当选定某一特定波长并且确定了分析池(吸收池)长度时,由测量光强IO能换算出混合气体中被测气体的浓度,这就是红外吸收法能定量测量气体浓度的基本原理。本仪器选定的测量波长:CO2为4.26um,SO2为7.35um。
    
    2.2.2 电弧燃烧炉概述
         电弧燃烧炉简称电弧炉,是我国化学工作者*创的碳硫燃烧炉,问世二十多年来在我国迅速普及,逐步替代了管式炉,是目前工业分析中用量较大的碳硫燃烧炉。
        电弧燃烧法原理是试样处于室温状态下,加入少量助熔剂,由电极产生电弧点火,在富氧条件下,较短的时间内使样品充分燃烧,将样品中的碳和硫转化成二氧化碳和二氧化硫逸出。
    	DRK-DL型电弧炉在原有基础上作了重大改进,具有引燃率高,燃烧速度快,燃烧完全,气路设计可靠,结构简单,操作维修方便的特点。它由主机控制自动引弧燃烧。
    	DRK-DL型电弧炉不需要连续升温(它是瞬间放电引弧,一次放电引弧时间不足1秒钟,其功率是220KW,分析3600次才耗电2度),随时来样随时分析,分析速度快,碳硫联测约50秒左右。
    	电弧炉不需要瓷舟、瓷管、硅碳棒,以一台管式炉分析碳硫,全年三班工作消耗的电费及材料费粗略计算约需七千元,而一台电弧炉承担相同的工作,全年消耗不到一千元,节能效果较为显着。
    	由于电弧炉简单、快速、经济、实用,所以很快在分析领域中普及开来,是检测钢类材料的可以选择燃烧设备。
    
    2.2.3 气路工作原理
    气路原理见图(4)。氧气经氧气瓶上端减压阀,调节压力为0.15~0.18MPa,由电磁阀Y4经调速后供给气缸,作为炉体升降的动力气源。另一路经总氧阀Y1后,经定值器调节压力为0.05MPa,再经Y2供燃烧炉燃烧使用,燃烧后的混合气体经过过滤网,玻璃过滤器,流量计等将出炉气体流量调至2.0~3.0L/min,再经Y3进入气体分析室。
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    2.3  整机工作原理
    
    图(5)整机框图
    
    
    2.3.1 整机工作原理见图(5),共分上、中、下三大部分,上部是气路系统,每
    个箭头表示气体流动方向;中部是一个虚线框,框中反应了整个气体分析室内由箭头所联系的光信号转换电信号的全过程;下部为电路控制系统。
    2.3.2 分析过程简述:用电子天平称取1.000g左右的试样,通过按键把试样重量存入计算机,在坩埚内依次加入一定量的添加剂和试样后,将坩埚放入炉体内。按下手柄,合上坩锅座,将气路密封后,按动分析按钮,程序自动进行:在燃烧试样之**段吹氧过程,其目的是吹净气路中残留气体,使整个管路充满纯氧,因纯氧不吸收任何波长的红外光,此时测得(2)式中的Vi(λ)值。当吹氧时间结束后,程序控制电弧炉自动引弧燃烧,在富氧条件下,试样达到充分燃烧,释放出二氧化碳和二氧化硫等混合气体。由于载气的作用,气体通过气路系统到达硫吸收池和碳吸收池,此时相应探测器上测得的信号分别为相应被测气体吸收后的电信号值Vo(λ),这些电信号值被放大,经前处理后输入对应的A/D芯片,它转换以每秒4次的测量速度,将所测的人全部数据输入计算机,较后通过公式换算出被测气体的即时浓度,测量结束后将整个燃烧过程的浓度累加起来,经计算机处理后得出样品中碳、硫的质量分数。
    
    *三章  仪器的结构与安装
    3.1 仪器的结构
    本仪器共分五大部分,分析机箱、电弧炉、计算机、打印机、电子天平等。
    红外检测部分装在分析机箱内,分上、下两层,上层装有精密电源、主板和控制板。下层装有流量计、气动定值器和双层屏蔽气体分析室,室内有碳测试室和硫测试室。右侧有电源开关及复位开关等。
    分析机箱正面如下图:
    
    
    
    
    
    
    
    
    
        
        1.  电源开关
        2.  复位开关
        3.  流量计
        4.  载氧调节旋钮
        5.  载氧压力表
      分析机箱反面如下图
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    
    
           1. 电弧炉连接插座
           2. 电脑下COM连接插座
           3. 电脑上COM连接插座
           4. 电子天平连接插座
           5. 总氧气路接头
           6. 入口气路接头
           7. 出口气路接头
           8. 排气出口
           9. 带保险丝电源插座
    3.2 仪器的安装
    3.2.1 安装前得准备工作
    注意:准备工作的事项,用户必须在公司安装人员到达之前准备妥善!
    3.2.1.1 工作环境要求
    分析室:远离酸碱等腐蚀气体、尘埃、震动和干扰测定的场所
    环境温度:10-30℃
    相对湿度:≤75%
    3.2.1.2 电源
            供电:接地良好 
    电压AC220V±5%  频率50Hz±2%
            注意:电弧炉和工作台的电源插座要分开,不能共用,距离远一些好。
    氧气:纯度≥99.5%
    3.2.1.3工具:开箱工具
    3.2.2 仪器安装步骤
    3.2.2.1 拆开包装箱,将仪器所有部件取出后,放置好。
    3.2.2.2 按要求接好连接线,将各部分连接起来,包括气路管道。
    
    
    *四章  调试
    4.1 调试前的准备工作(用户自备)
    4.1.1 标准样品:根据本单位常用分析样品的含量、材质自备
    4.1.2干燥器:贮存标样
    
    4.2 开机前的准备工作
    4.2.1本仪器使用AC220V单相三线交流电源接地保持良好(注意:电弧炉和工作台的电源插座要分开,不能共用,距离应远一些),仪器对电网电压要求较高,一般波动应小于±5%,所以建设配备3KVA交流稳压电源一台,以满足仪器正常运行。
    4.2.2准备好气源:氧气纯度99.5%以上。
    4.2.3准备好分析用各种固体标准物质等。
    
    4.3 调试步骤
    4.3.1 打开仪器电源至正常运行等待状态。
    4.3.2 开氧气瓶总阀门,调节减压阀出口压力为0.04MPa。
    4.3.3 按分析按钮,(工作台面下的一只按钮),调节**吸氧压力为0.04MPa,
    分析气流量为3升/分,等待数秒钟后关闭按钮,此时**吹氧压力表上的指示值不应下跌。如有下跌需根据气路原理检查气路,找出漏气原因,等排除后方可燃烧样品。
    4.3.4 选择好通道号及通道参数(按5.7操作)。
    4.3.5 输入操作员及品种炉号内容(按5.4操作)。
    4.3.6 键入重量后,取出铜坩埚,在坩埚内部加入硅钼粉和锡粒助熔剂,再称取约0.5g左右的钢样,按选定的分析操作方式进行操作,等显示百分含量后即完成1次分析操作。
    4.2.7 连续分析3-5个废样后,按*五章校正方法对仪器进行校正后,即可分析试样。
    
    
    *五章  操作说明
    5.1 准备工作
    5.1.1 电源
    AC220V 50Hz 5KVA交流参数稳压电源
    5.1.2气源
    工作气  氧气≥99.5%纯度  压力﹥1.0MPa
    5.1.3 净化试剂:高效变色干燥剂
    5.2 电弧炉操作
    5.2.1安装操作注意:
    	电弧炉的坩埚座要直接与电源零线连接,接通电源后要立即用试电笔检查坩埚座是否带电(相线、零线接法与仪器要求不一致,则带电),如带电,必须立即互换零线、相线。
    	本电弧炉必须接有安全地线。
    	引弧瞬间,炉体、三通管、坩埚都全带有瞬间高压电,不能用手触摸。
    	电弧炉工作以后,坩埚、坩埚座温度较高切勿用手触摸,以免烫伤。
    5.2.2操作程序:
    	将电弧炉电源线连接规定的220V电源。进气管连接低压氧气(氧气阀调至0.04兆帕),出气导管与其它仪器接好后,确认连接可靠,检查坩埚及电弧炉外壳不带电的情况下,按下列步骤操作。
    	将“电源”开关打开,接通电源,连续使用时,中间不需关闭电源开关。
    	将添加剂及称好的试样按硅钼粉0.3g左右,试样0.5g,锡粒0.3g左右依次放入铜坩埚内,用坩埚夹夹住坩埚上部移置于坩埚座内。(如做含碳量高的试样,可减少称量,则除硅钼粉、锡粒外另须加工业纯铁助溶剂补足称样量不足0.5g之量重。)
    	将手柄向下扳动,使升降轴托坩埚上升,坩埚法兰平面与炉体下部密封圈紧密结合。
    	进入程序。
    	观察调整流量计流量到100升/小时左右。
    	试样测试完毕后,放下坩锅座,取出坩锅,倒去炉渣,可将坩埚取出翻转,用小锤敲击底部。(切不能敲击坩埚上部)
    	测试结束后,将各开关复位。
    5.2.3  电弧炉操作须知
        电弧炉要使用高纯的氧气助燃,使用氧气必须按照使用氧气的安全规程作业。
    	引弧间距是本电弧炉正确使用的重要条件之一,电级棒端部与坩埚内试样的距离控制在4-8毫米为较佳,引弧时观察面板上的电流表指针偏转数,应在3-12A之间,如果电流表数较小或者无读数,说明距离过大,要用钳子将电极棒往下方拉伸一些。如果电流表读数过大或**出极限范围,说明距离过小或无间隙(已出现短路状态),这时应将电极棒往上推送一些。
    	电弧炉在正常使用情况时,每次需要点燃时只须将“引弧”按钮瞬间按动一下(0.5S左右)即刻松手就能点燃试样,若数次按动后仍不能点燃(电流表指针不动),应检查电极棒与试样的间隙并进行调整。严禁长时间按“引弧”按钮以免烧坏电器元件。
    	操作本炉时,对气路系统运用,必须采用“前大氧、后控气”的工艺。具体做法是:打开氧气瓶的总开关,调节氧气减压器上的调节的手柄,使低压氧气表读数在0.04兆帕,然后进入程序,观察流量计中指示锤的位置,通过调节流量计手柄,使指示锤停留80-120升/小时之间即为合适。
    	电弧炉连续工作后,坩埚座由于坩埚燃烧升温过高则必须降温使用,具体做法可关闭电源,将冷湿毛巾冷却坩埚座。
    	添加剂的加入可帮助样品燃烧,提高炉温,提高CO2、SO2的转化率,为碳、硫的测定创造良好的条件。锡粒和硅钼粉的添加量掌握在每克样品约0.3克左右,样品减少,可适当减少,但不能按照比例减少。从燃烧效果看溶渣表面以发暗灰色为宜,如发亮则表示锡粒较多, 硫的测出结果可能偏低。我厂生产的“蛟龙”牌锡粒、硅钼粉等添加剂均采用高纯度的优质材料精细加工而成,所含杂质含量低于国家标准。用于添加一般钢铁、高、中、低合金铸铁及部分耐热合金等基本上均能适应。
    
    5.3 开机步骤
    首先打开显示器电源,再打开计算机主机电源,进入程序(程序为HWCS188)。这时打开仪器检测装置电源,开关指示灯亮,同时显示屏幕在池电压数据框中有数据跳变,从低到高,直至稳定值为止。检测装置开机1小时后,打开引燃炉电源开关,等待20分钟后,打开电子天平电源,检查各气压表和流量表是否符合要求,不对须要调整(这种检查应经常进行),然后开始分析样品。
    注:连续三班工作时,检测装置电源可以不关,但其余电源建议关掉,在工作前打开计算机电源,按上述操作。若出现碳、硫数据框中,碳池值和硫池值均为0.00000%时,按〖Ctrl+X〗键退出程序,重新进入主程序。
    
    5.4 分析软件快捷键功能概况
    F1开始分析       F2键入重量       F3参数显示    
    F4统计结果       F5系数校正       F6结果显示    
    F7当次曲线       F8盘存取显       
    Ctrl + Z  自动分析        Ctrl + P  接打印机
    Ctrl + X  退出系统        Ctrl + F  清首重量
    Ctrl + M  清末重量        Ctrl + I  末重转首
    
    5.5 屏幕内容详述
    计算机外部设备是使用者与机器对话的主要工具,本仪器采用两种输入设
    备分别为键盘和鼠标,是提供操作者指挥机器用的。采用两种输出设备分别为显示屏和打印机,它们是用来提示操作者如何进行下一步操作及运行过程中数据、图形、状态等显示及打印。下面介绍显示和提示操作的一般规则。
    本仪器以分析过程所需的显示为主屏幕显示(见图(9)),各种功能显示大多采用在主屏幕上弹出所需尺寸窗口,显示相应的功能内容。使操作者感到层次清楚,一目了然。
    
    图(9)主屏幕
    5.4.1 主屏幕共分五个区域:
    屏幕较上行是菜单行,共有9个下拉菜单可选;
    菜单行的下面是一排快捷键,用户可直接用鼠标点击进入命令操作;
    屏幕中部的左半边为碳硫数据框;
    碳、硫数据框中各有七项显示,内容如下:数据框的上方有一行大字,当仪器处于分析状态过程中,此处即显示各自相对浓度的即时值,分析结束后则显示本次分析结果碳、硫的百分含量。其余六项显示内容如下:
    〖碳通道〗、〖硫通道〗选择本次分析所使用的通道编号。
    〖池电压〗分别显示碳、硫分析池的实时电压值。
    〖校正系数〗显示当前分析样品时所选通道对应的校正值。
    〖峰值电平〗显示分析时碳硫曲线出峰时的数值。
    〖峰值时间〗是指分析至出峰时所用的时间。
    〖累加值〗是指本次分析即时浓度的总和。
    以上显示除〖池电压〗一直变化外,其余数据一直保持至下次分析开始。开始分析时〖碳/硫通道〗和〖校正系数〗如有变动会立即弹出新数据,其他三项都清零,分别在出峰和分析结束时出现相应的数据。
    在〖累加值〗下方有5项数据,其中:
    〖分析序号〗指当次分析的序号,从0001开始,每分析一个样品程序自动累加1,此项无法人为更改。
    〖操作员〗一项在分析前由操作人员输入姓名或代号。
    〖当次重量〗在每次分析开始时取重量库中编号为1的重量数据。
    〖分析时间〗在每次分析开始时自动记时,到当次分析结束时停止。
    〖品种炉号〗一项在分析前由操作人员输入待测材料的品种或炉号。
    〖重量库数据〗框中可同时显示36个样品的重量——对应于重量库中36个编号,每次分析取重量库中编号为1的重量数据,开始分析后,此数据移入本次重量后,其余数据均前移一编号。
    5.4.2彩色显示规则
    为便于观察屏幕和方便操作,本仪器在软件编制中对屏幕显示规则作了一些合理安排。如碳、硫两元素不论数据或曲线在显示上都有明显的颜色区别,碳采用红色,硫采用蓝色。各种功能提示按键是否有效,用字的亮或暗来区分,亮为有效,暗为无效。
    5.4.3状态字和报警显示
    在硫数据框的右上方有时会出现紫色的状态字。在分析开始时,显示“分析前吹氧过程”**,等计时为0时,在同样的位置改显示为分析状态,仪器开始正计时至分析结束。
    在一些特殊情况下,仪器会有报警提示,报警提示窗设计在屏幕的中间位置,当需要报警时屏幕的中间会弹出一块红底黄字的小窗口,以提示操作者注意,同时还伴有报警声。按任意键即可退出。
    注:分析还处于吹氧状态时,出现报警中断吹氧后,必须按〖开始分析〗键再重新从吹氧开始分析。
    5.4.4功能显示
    用鼠标点击各下拉菜单,屏幕立即弹出相应的功能显示窗口。在功能显示中,按〖ESC〗键都是退出本次功能的作用。功能详细说明见本章*5-13节。
    
    5.6 系统功能
    〖系统功能〗下设七项子菜单:
    〖自动分析〗:快捷键〖Ctrl+Z〗
    当输入重量,将样品放入燃烧区,按下下方的按钮,如选择〖自动分析〗,则无须按〖开始分析〗,系统自动进入分析状态。
    注:每次分析必须选择〖自动分析〗。
    〖修改密码〗:程序中有多项参数影响分析结果,为避免错误修改,在修改参数时必须键入密码。随机密码是固定的,为保密起见,用户可设置自己的密码。
    方法:选择〖修改密码〗,系统提示键入当前密码,输入后按回车,系统提示键入新密码,输入新密码后再按回车即可。
    〖接打印机〗:快捷键〖Ctrl+P〗
    程序的各项菜单内容和分析结果均可打印,但必须选择〖接打印机〗后,方可进入打印功能。
    〖当次曲线〗:快捷键〖F7〗,屏显〖当次曲线〗快捷条,见图(10)
    
    图(10)当次曲线
    当次分析结束后,按〖当次曲线〗显示放大的当次碳硫吸收曲线。当次曲线可储存进入曲线库。
    〖退出系统〗:快捷键〖Ctrl+X〗
    分析结束后,如需退出程序,则选择〖退出系统〗,屏幕显示“确认要退出本应用程序”,选择〖是(Y)〗既退出。
    
    5.7 重量处理
    〖重量处理〗下设四项子菜单:
    〖键入重量〗:快捷键〖F2〗,屏显〖键入重量〗快捷条
    重量是参与结果计算的重要参数,仪器要进入正常分析,必须先输入重量,
    选择〖键入重量〗,屏显提示“请键入重量”,输入所称样品的重量(0.01-0.9999g),按〖确定〗即可,此时屏幕下方“重量库数据”中即显示当次重量。重量库中可储存36个重量。
    注:本仪器所配电子天平可与微机自动联机,样品称好后,直接按电子天平上的〖PRINT〗键,重量既输入。
    〖清首重量〗:快捷键〖Ctrl+F〗
    清除重量库中的**个重量数据。
    〖清末重量〗:快捷键〖Ctrl+M〗
    清除重量库中的较后一个重量数据。
    〖末重量转首〗:快捷键〖Ctrl+I〗
    将较后一个重量数据插队转到**个,原来各数据编号自动加一。
    
    5.8通道参数
    〖通道参数〗下设三项子菜单:
    〖参数显示〗:快捷键〖F3〗,见图(11)
    
    图(11)通道参数显示
    〖参数显示〗既通道库数据,下面详细介绍通道的用途和选用方法:
    通道参数是分析过程中直接参与运算及控制用的主要参数,它直接影响分析结果的准确度,由于分析材料和碳硫含量高低的不同,在分析过程中碳、硫的释放也不相同,为了取得一致的分析结果,应根据材料选择不同的通道参数,才能确保分析结果的准确度。HWCS188型红外碳硫分析仪共设置16个通道。测试碳用编号1-8通道和测试硫用编号1-8通道,每个通道共设6项内容,除参考是供用户识别各通道的标记,并不参与控制分析过程运算外,其他参数都会直接影响分析结果。
    较短分析时间与截止值(较短t、截止)
    这二项内容是计算机用来判别何时应该结束分析的依据,由于分析较终结果与释放曲线的面积积分值成正比,有效的释放曲线面积对结果的影响是非常重要的,而面积与截止值和较短分析时间有直接关系,因此设定这两项内容要注意:A.分析时间不能过长,过长对低含量分析来说,增加了无用的检测,而由漂移引起的误差机会就会增加。B.分析时间不能过短,过短对高含量分析来说,有用的检测输出将会被排除在分析结束之外。较短分析时间和截止值的含义如下:通常情况下打开高频炉,仪器自动计时,当计时**过设定较短分析时间后,计算机对每次测量结果自动进行判别,判别的依据为截止值和本次测量峰值,当即时浓度除以峰值浓度小于等于设定的截止值所对应的X值时,计算机即控制分析结束,截止值与X值的对应关系见表1。
    表1
    截止值	1	2	3	4	5	6	7	8	9
    X值	1/1024	1/512	1/256	1/128	1/64	1/32	1/16	1/8	1/4
    
    可见截止值减少1,X值乘以1/2,一般分析碳截止值设定在5左右,硫截止值设定在6左右,这是根据样品燃烧状况来确定的。由于本仪器配套的高频引燃炉功率较大,对硫元素的释放是非常有利的,一般取较短分析时间碳为30秒,硫为35秒,无特殊情况此值应为结束分析的时间(高含量的样品分析时间可能会延长一些)。特殊分析可根据情况设定不同的截止值和较短分析时间。
    校正值
    红外吸收法测量碳、硫两元素是属二次标准测量,测量值并非**值,而是相对值。因此每天开机分析试样之前,必须用标样校正仪器。方法用相同材质、含量接近的标样连续分析2-10次后,按〖F5〗系数校正功能操作,求出仪器校正值方可分析试样。当连续工作一段时间后,同样需要对仪器进行校正,校正方法同上。(校正的原则:一般采用高含量标样校正,分析低含量试样,结果较为理想。若采用低含量标样校正,分析高含量试样,结果有可能出现恒偏高或恒偏低)。
    空白值
    在分析样品时,除样品材料外,参与分析的还有坩埚、助熔剂、氧气等,尽
    管在燃烧之前对参与分析的各种材料进行过不同的方法处理,但这些材料中仍然含有微量的碳、硫成份。另外系统中吸附微量的二氧化碳、二氧化硫气体在分析过程中同样会释放出来,这些我们统称为系统空白值。在分析低含量试样时,由于测量值很小,而仪器本身又存在着系统空白,这样对测量结果可能引起较大的影响,故需扣除空白值方可测量。
    从上可知引起系统空白的因素很多,不同时期由于材料批次不同,空白值也不相同,因此在分析低含量样品时必须进行空白校正。下面我们推荐如下的测试空白方法,一般在校正值为1时测试空白值,用同一瓶氧气,固定量的助熔剂及同一批处理好的坩埚,空白值基本一致。由结果计算公式[分析结果% = (分析过程的累加值/重量×校正系数-空白值)×断点修正系数]可知,为获得满意的低含量分析结果,还需注意:测试空白值所键入的重量应与实际测试样品的重量相同。
    参考:主要用于选择不同材质和含量的样品,按照低、中、高的顺序自行设置。参考值不参与计算。
    吹氧:由于分析的气路系统较长,每次分析结束后管路中都会残留微量的CO2和SO2。因此每次分析开始之前,程序设置了15秒的吹氧时间,将管路中残留的CO2和SO2气体吹走,使分析池中充满纯氧。该时间可根据需要自行调整。
    〖系数校正〗:仪器所分析的结果为相对值,要得出样品中碳硫的**含量,还需用标准样品进行系数校正。具体方法如下:选择与试样碳硫含量相近的标样,做两个以上平行样(测试结果接近),即可按照程序提示进行校正。
    系数校正见图(12)。
    
    图(12)系数校正
    〖空白校正〗:方法同〖系数校正〗。
    
    
    5.9 结果处理
    〖结果处理〗下设四项子菜单:
    〖结果显示〗:快捷键〖F6〗
    显示本次开机进入应用程序到退出程序前所分析的所有结果
    〖统计结果〗:快捷键〖F4〗,屏显〖结果统计〗快捷条,见图(13)
    
    图(13)结果数据统计
    对〖结果显示〗中的数据进行数理统计,统计其平均值、标准偏差和变化系数(RSD指标)。〖统计结果〗的数据可打印。
    〖盘存取显〗:快捷键〖F8〗,屏显〖盘存取显〗快捷条,见图(14)
    		
    图(14)盘存数据显示
    仪器每分析一个样品,程序自动将数据储存在硬盘中,按日期区分。用户如
    需查询以前的分析数据,只需选择〖盘存取显〗,根据提示输入年月日八位数字(年四位月两位日两位),即可调出当日所有分析结果。
    〖统计盘存〗:操作与〖盘存取显〗一样,但取出数据后,可对其中任意一组分析结果进行数理统计,统计其平均值、标准偏差和变化系数(RSD指标)。〖统计盘存〗的数据可打印。
    
    5.10 曲线处理
    〖曲线处理〗下设六项子菜单:
    〖曲线库表显〗:将本次分析中存入曲线库的曲线数据列表。
    〖碳曲线比较〗:从曲线库列表中选择几条碳曲线进行比较(较多五条)。
    〖硫曲线比较〗:从曲线库列表中选择几条硫曲线进行比较(较多五条)。
    〖删除某曲线〗:从曲线库列表中删除曲线。
    〖曲线库存盘〗:将本次分析中储存的曲线库命名并存入硬盘。
    〖取盘存曲线〗:将储存并命名的曲线库调出并查看。
    
    5.11 线性数据
    线性数据实际上是测量值转化为含量的一个换算表。本仪器在出厂前用基准物质对全量程进行了线性数据测试和处理,处理后的数据存入线性库(线性表),这套操作方法非常复杂,又需要十分慎重,不能出现任何差错,故一般不给用户任意改动。仪器在使用过程中将表中数据直接调出使用即可。线性库见图(15)。
    〖线性数据〗下设两项子菜单:
    〖手改线性库〗:本仪器的工作曲线为出厂时用基准试剂做好,并以数据的形式储存在硬盘中,既线性库。选择〖手改线性库〗将列表显示碳硫线性库中的所有数据,此数据可修改并可打印。
    注:此项数据为调试人员修改工作曲线时使用,对于操作不熟悉的人员,建议不要任意修改。
    〖分析中修正〗:仪器在使用中如发现分析结果与线性偏差较大,则需要重新校正工作曲线。选择〖分析中修正〗,必须按提示输入密码和文件名尾字,既进入分析。每次分析结束,系统会提示输入碳硫含量,该分析可单做碳/硫,也可碳硫联做,较多分析50次。分析结束后,选择〖线性数据〗菜单,发现多了一条〖结束自动分析〗,选择该项既结束分析。
    
    图(15)线性库
    
    5.12 断点数据
    仪器出厂后,由于条件的变化,一旦出现线性偏移对测量结果引起误差时,用户可通过断点修正的方法来弥补,(通常所说的线性偏移,是指用同一通道参数来分析同一类型的不同含量样品时,用高含量校正后,测试低含量结果偏差大、或者相反)。下面详细介绍断点修正。
    断点修正是在计算结果上加乘一个与峰值相对应的修正系数,即断点修正系数,断点修正系数取自断点数据表,此表是用户通过仪器在所需测量范围内,选择有代表性的标准样品进行测试后,所得的峰值与修正系数一一对应的数据组成的,我们称之为断点库(断点表),库中分别可存26个碳和26个硫的断点数据,此库在出厂前修正系数均为1.0000,只有通过用户自己修改后,方可起断点修正作用。下面任意假设一套断点数据,举例加以说明见表2、图(16)。
    
                                                                表2
    断点号	0	1	2	3	4	5
    峰  值	0	520	2000	3000	5600	99999
    修正系数	1.000	1.0100	1.0500	0.9500	1.0200	1.0000
    
    
    图(16)断点修正图示
    图(16)是表2的示图,例如某次分析测得的峰值为2400,计算时,计算机自动从上表中查出与峰值左右对应的两组数据,计算出修正系数应为1.0100。正确的分析结果应为原结果乘以1.0100即为修正后的结果数据。下图为碳断点库图(17)。
    
    图(17)碳断点库
    〖断点数据〗下设四项子菜单:
    〖分析中修改碳〗:选择一组从低到高的标准样品,每种样品做一次,根据系统提示输入标准样品的碳含量。做完后,选择〖断点数据〗菜单,发现多了一条〖结束自动分析〗,选择该项既结束分析。此时再查看碳断点数据表,可见其中的数据发生了变化。
    注:做完后还需存入断点库。
    〖分析中修改硫〗:同上。
    〖手改碳断点库〗:做完〖分析中修改碳/硫〗后,再用标准样品检验,理论上应该与标准样品含量范围非常接近。如发现个别点误差还较大,可选择〖手改碳断点库〗,将对应碳峰值和修正值修改。
    〖手改硫断点库〗:同上。
    
    5.13 参数存取
    〖参数存取〗下设六项子菜单:
    〖存通道库〗:当通道库中的数据(校正值、截止值)调整后,如退出程序,该数据又会恢复到初始设置。如需将调整后的数据在开机时直接调出,只要在调整的当前状态选择〖存通道库〗,按提示输入密码和文件名尾字即可。
    注:仪器开机时所调用的通道库文件名尾字为0(允许值0,1,2),因此在存通道库时所输入的文件名尾字一般为0。
        以下断点库、线性库相同。
    〖存断点库〗: 当断点数据修改好以后,选择〖存断点库〗,按提示输入密码和文件名尾字即可。
    〖存线性库〗:当线性数据做好以后,选择〖存线性库〗,按提示输入密码和文件名尾字即可。
    〖取通道库〗:由〖存通道库〗可知,通道库可储存于0、1、2号三个库,而重新开机后系统只调用0号库,如需调用另两个库,则要选择〖取通道库〗,按提示输入密码和文件名尾字(1或2)即可。
    〖取断点库〗:同上。
    〖取线性库〗:同上。
    5.14 分析过程操作及显示
    5.13.1 进入分析状态需具备的条件和操作
    仪器进入分析状态需具备二个条件:一是重量库有重量,二是按下按钮,二个条件缺一不可工作。
    5.13.2 分析过程和显示
    仪器开始分析屏幕右上角会弹出“吹氧状态”,同时屏首行计时处出现**,以示操作者仪器正处吹氧过程其作用是把管道中上次分析残余的混合气体吹净,同时将所有管道及分析池充满纯氧。吹氧时间是通道参数之一(可以修改),吹氧结束后自动控制电弧炉引弧燃烧,碳、硫数据框中的各项参数也作相应变化,与此同时在屏幕的右方自动弹出实时曲线显示框,使操作者能清楚的观察到分析过程中碳、硫的释放情况。
    5.13.3 中断分析或暂停吹氧
    〖Esc〗键除一般的返回主屏幕的作用外,在分析过程中有二种特殊作用。在分析前半段吹氧过程中,按〖Esc〗键起暂停吹氧同时屏幕*提示报警按〖开始分析〗,如继续分析按〖开始分析〗键即可。当分析进入至分析状态后,按〖Esc〗键为强行中断分析,即提前结束本次分析,这时计算机将同自动分析结束一样,进行各种数据处理、显示及打印,然后退出分析过程。这种操作一般只在在仪器出现故障时才使用。
    
    (1)  日常使用与注意事项
    6.1 引燃炉使用的电源必须是单相三线插座,接地要良好,否则不能正常工作。
    6.2 打开总氧气阀门,打开仪器电源,按上述有关章节分析样品。
    6.3 电子天平、打印机、计算机常规操作见各自说明书。
    6.4 仪器每分析24个样品时,在屏幕中间会出现报警提示,按任意键取消显示。
    6.5 分析样品前必须先燃烧废样进行加热,否则造成测试数据不稳定。
    6.6 更换脱脂棉过滤器内的棉花,棉花不能塞的太松,如太松则会使粉尘进入到碳、硫的吸收池内,污染吸收池。棉花换好后,橡皮塞应塞紧,不要造成漏气,此时分析样品时应燃烧1~2只废样,使棉花吸附饱和。
    6.7 分析样品时,硅钼粉应平放在坩埚底部,上部均匀地铺放锡粒和样品,在分析生铸铁样品时还应补加0.5g左右的纯铁,有利于引弧。
    6.8 炉头内应经常用直角针清除粉尘,并应做好坩埚托内的清洁工作。分析60只样品左右应将除尘罐拧开,取出过滤网,用钢丝刷清除粉尘,除尘完后将过滤网按原位装好,检查不漏气。
    6.9 每次燃烧分析结束后,打开煅烧炉取出坩埚,用铜棒搅坩埚内壁四周的炉渣,倒出炉渣装下一只样品,同上方法燃烧分析。
    6.10 在燃烧分析过程中,若需停机时,可按〖停止〗按钮,电路既中断。
    6.11 每天应检查简易红外内部的脱脂花,一旦发现脱脂棉1/3变脏,应立即更换。更换时将旋转试管下方的螺杆,使试管下降至能离开上端面为止,取出试管,更换后,按原位装好、拧紧、检查不漏气。
    
    (2)  常见故障分析与维修
    7.1电弧炉的维护保养
    正确使用保养电弧炉是提高仪器使用寿命的关键,也是获得试样精确测量结果的保证之一,在日常使用中必须做到:
    	1.禁止酸、碱等化学试剂沾附炉具。
    	2.禁止在坩埚内试烧除试样外的其他固体或液体。
    	3.经常检查电弧炉的进氧管中是否含有水份。
    	4.切忌用锤子等重物敲击炉体面板上的金属件,(因为本炉出厂时已精确调整炉体上下结合的位置,如果其位置发生错动可能产生漏气现象)。
    	5.经常检查电弧炉的燃气管道,防止因管道老化,而产生漏气现象。
    	6.及时更换仪器内部的干燥管中的钠石灰和氯化钙,如果干燥管中的钠石灰发白变色,说明其已处于饱和状态,必须及时予以更换,方可保持测试结果的准确性!
    	7. 及时清除粉尘,由于试样燃烧过程中会产生大量的灰尘,如果进入仪器内部的分析装置,将直接影响测试结果,必须及时予以清除,否则仪器将不能正常使用。(一般燃烧30-40个试样需清除一次)
    	7.1清理除尘器——按逆时针方向旋下仪器表面左上方的除尘器装置中的除尘仓,用小毛刷轻轻将在除尘器内芯上的灰尘由上而下掸去,倒去除尘器仓内部的灰尘,同时注意观察除尘器芯上缠绕的除尘纸是否有发生破裂,起翘现象,如有上述现象则必须及时更换,否则硫将无法测定。
    	7.2清除炉体——用随机备件小毛刷由下而上伸入炉体内部清除,也可用皮老虎吹去粉尘。包括炉体与除尘器之间的联接管。
    	8. 更换易损件——随着电弧炉的使用时间增加,有少量的易损件要随时更换,主要有铜电极、铜丝网、石英管等。
    	8.1更换铜电极:逆时钟拆下电弧炉外表上部的三通管,取下旧电极棒,插上新电极棒,然后重新拧上三通即可。
    	8.2更换铜丝网——铜丝网在炉体内侧上部,是阻挡一部分灰尘沿出气管进入除尘器的作用,亦能阻止过多热量外泄,电弧炉使用一段时间后必须更换铜丝网,方法如下:
    	用细棒清除原铜丝残骇。展开铜丝网,用中部小孔套住石英管由下而上沿石英管往上套,然后用一小段硬导线或铁丝绕成一个带柄的小环托住铜丝网继续往上至**部。
    	8.3更换石英管——石英管长时间使用后易产生老化现象,亦有可能端部在坩埚进出时受损破裂,破裂后影响测试的准确性,必须更换,方法如下:
        拧下三通管,用老虎钳夹住炉体接头(较好内部衬布),逆时针方向旋出。旋下后即可取出旧石英管和内部的小硅胶圈(若小硅胶圈老化严重,亦需更换),——将小硅胶圈平放入炉体上部,将石英管由上而下插入炉体中,直至石英管下端与炉体端面齐平即可,然后装上炉体接头,三通管。
    
    7.2 红外检测装置
    7.2.1 打开检测装置电源,开关上的灯不亮,上下温度无指示,保险丝坏,更换保险丝。
    7.2.2 开机在碳、硫数据框中,碳池值和硫池值不发生变化。出现这类故障一般来说是没有串行数据所引起的,检查方法如下:
    (1) 关闭所有电源,按照“开机至转入正常运行的操作步骤”反复多次操作,信号数据在屏幕上仍然无显示。
    (2) 关闭电源检查串行连线插头是不有松动。将连线拔下,再重新插好。打开电源后继续无数据传出。
    (3) 用加长线路板将控制箱中主机板引出,用万用表测量主机板5V电源是否正常,如不正常检查电源板。判断可能为主机板上89C51、GAL、232芯片这三块芯片其中有损坏。
    (4) 上述检查都正常,打开电源,观察屏幕碳数据框中有数据,则说明碳池所对应的A/D7135芯片及其外围电路是好的。反之有可能是采样板上的元件或主机板上的8155芯片有问题,供A/D用的±5V电源不好,印制电路板插反等原因引起的。
    (5) 在上述检查过程中,如判断出那几芯片有问题或电源有问题,解决的方法是更换芯片或更换相对应的印制电路板。
    7.2.3串行有数据传出,但碳池或硫显示信号值不正常检查方法如下:
    (1) 如果数据出现2V或更大时,则肯定对应的A/D采样板上的7135芯片或其外围电路有问题。
    (2) 如果上屏的数据乱跳,须用数字万用表同时检测,如果万用表上数字正常,则说明采样板上器件有问题。若万用表测量数据同样不正常,则有可能对应前放板有问题。
    (3) 如果显示数据很小在0.05V以下,有可能对应测量池中的光源或调制马达有问题。此时可先观察F2功能中这二者的电压是否正常。检查马达正常与否可用手按住马达是否有微微的振动来判断。
    7.2.4 如果碳池或硫池显示为“过量程”,则只需改变对应前放板上调节放大倍数的电位器即可。反方向调节显示电压小于1.5V。
    

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